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柱色谱分离常识

柱色谱分离常识

时间:2019-05-13

  • 纯化方法的选择

  1. 少量的时候(小于0。5 g), 请考虑使用制备TLC纯化,方便且快速。

  2. 大量且不容易纯化的时候, 请先尝试重结晶。

  3. 请务必在化合物极性小的步骤过柱, 这个时候过柱产物更容易纯化。

  4. 如果不影响反应, 可以尝试不纯化, 粗品直接往下做. 也可尝试加保护基, 降低纯化难度.

  • 柱子的选择

  1. 加压柱:适合小于100-200 g产品的纯化。大尺寸的加压柱难以制作,用起来危险性大。在公司过柱时,请使用双链球加压

  2. 减压柱:适合任何量的过柱, 比加压柱快,需要减小流动相极性过柱(比加压柱小一倍), 不然会导致分离效果差。

  3. 常压柱:适合大于50-100 g的产品。 常压柱是分离效果最好的,但是时间也最长。

  • 过柱最重要两要素

只要选择好柱子尺寸和流动相, 过柱基本上没有很大问题,即使有少量气泡, 即使有少量裂纹, 对过柱影响也非常小

  • 柱子尺寸

  1. 选柱子总的原则:选择稍粗长的柱子。

  2. 硅胶量的控制:10 g产品, 10-20 g硅胶拌样, 100-300g 硅胶上柱. 样品层和硅胶层的比例控制大于10:1。

  • 流动相的选择

  1. 流动相的配合:常用石油醚配乙酸乙酯,二氯甲烷配甲醇。特殊情况有使用苯,甲苯过柱的情况。

  2. 流动相的选择方法: 在TLC板上Rf=0。2-0。3的极性过柱。杂质点以5-X (X指杂质点和所要点相差的Rf值) 倍过柱。

  3. 流动相选择的注意事项: 过柱时梯度洗脱, 减少过柱时间和浪费溶剂. 常用的是200-300目硅胶, 容易过的产品用100-200目硅胶, 过柱速度更快; 较少用300-400目硅胶。

  • 装柱

  1. 干法装柱:把干硅胶倒入柱子,然后在下面接上水泵真空把柱子抽5-10分钟,然后加样用石油醚等低极性淋洗一遍。实践证明挺好用.

  2. 湿法装柱适用于常压柱:直接常用石油醚混合硅胶装柱。

  • 上样

  1. 干法上样:常用低沸点溶剂(如二氯甲烷)溶解产品, 加1-2倍重量于样品的硅胶量拌样, 旋干. 要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。

  2. 湿法上样: 直接湿法上样适合液体不粘稠, 所使用的溶剂溶解样品时越少越好, 不然溶剂就成了淋洗剂了, 间接湿法上样适合范围广, 特别推荐。

  • 特殊样品

  1. 敏感化合物可以尝试氧化铝充填过柱(比如醛, 容易开环的化合物)效果不错。 缺点是氧化铝的吸附能力稍差。需要降低流动相极性2-5倍。

  2. 容易掉Boc基团的化合物, 请用三乙胺碱化硅胶柱子后再过柱。

  3. 酸性化合物加1/1000 醋酸, 碱性化合物加1/1000-1/100氨水或者三乙胺或氨甲醇。

  • 注意事项

  1. 做好过柱前的基础工作(100%确认哪个点是要的)

  2. 做好过柱和开反应的矛盾:统筹安排好过柱和开反应,提高工作效率

  3. 实在分不开,可以尝试粗品往下做,或者加保护基团


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